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戴安離子色譜分析柱在使用前要進行柱的效能測試

瀏覽次數☁☁│:192釋出日期☁☁│:2022-08-11
  戴安離子色譜分析柱在使用前要進行柱的效能測試│▩,並將結果儲存下來│▩,作為以後評估色譜柱效能變化的參考↟☁▩。但需要注意的是│▩,色譜柱的效能可能會因樣品│╃╃·、流動相│╃╃·、柱溫等使用條件的不同而有所差異;另外│▩,色譜柱效能測試是根據色譜柱交付報告中的條件進行的(交付測試中使用的條件為最佳條件)↟☁▩。只有這樣│▩,測量的結果才能具有可比性↟☁▩。
  
 

戴安離子色譜分析柱
 

 

  1│╃╃·、樣品預處理☁☁│:
  
  (1)流動相優選用於溶解樣品↟☁▩。
  
  (2)戴安離子色譜分析柱預處理柱用於去除樣品中具有強極性或不可逆吸附的雜質↟☁▩。
  
  (3)使用0.45μMU.M去除顆粒雜質↟☁▩。
  
  2│╃╃·、流動相的製備☁☁│:液相色譜法是透過柱填料與流動相之間的質量交換分離樣品組分↟☁▩。因此│▩,要求流動相具有以下特性☁☁│:
  
  (1)流動的相對樣品具有一定的溶解能力│▩,保證樣品成分不會在柱內沉澱(或長時間留在柱內)↟☁▩。
  
  (2)流動相是惰性的│▩,不與樣品發生反應(特殊情況除外)↟☁▩。
  
  (3)流動相的粘度應儘可能小│▩,以便在使用較長的分析柱時獲得良好的分離效果;同時降低柱壓降│▩,延長液泵使用壽命(提高溫度可降低流動相粘度)↟☁▩。
  
  (4)流動相的理化性質應與所使用的檢測器相匹配↟☁▩。如果使用紫外檢測器│▩,最好使用紫外吸收低的溶劑↟☁▩。
  
  (5)流動相的沸點不宜過低│▩,否則容易產生氣泡│▩,導致實驗失敗↟☁▩。
  
  (6)必須在製備流動相後進行脫氣↟☁▩。除去溶解在流動相中的微量氣體│▩,不僅有利於檢測│▩,而且可以防止流動相中的微量氧與樣品發生相互作用↟☁▩。
  
  3│╃╃·、流動相流速的選擇☁☁│:由於戴安離子色譜分析柱柱效是流動相在柱內的線性流速的函式│▩,使用不同的流速可以獲得不同的柱效↟☁▩。對於特定的色譜柱│▩,最好使用最佳流速│▩,以追求最佳的柱效↟☁▩。內徑為4.6mm的色譜柱│▩,流速一般為1ml/min│▩,內徑為4.0mm的色譜柱│▩,流速為0.8ml/min↟☁▩。可採用改變流動相洗滌強度的方法縮短分析時間(如使用反相柱時可適當增加甲醇或乙腈的含量)↟☁▩。
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